ASIDI-ALKALIMETRI DAN POTENSIOMETRI

Prinsip dan Teori

Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator (Anonim 2009).

Titrasi asidi-alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, basa kuat-garam dari basa lemah. Titrasi ini menggunakan indikator pH atau indikator asam-basa sebagai penanda karena memiliki sifat dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Warna asam ialah sebutan warna indikator ketika dalam keadaan asam dan warna basa ketika dalam keadaan basa (Harjadi 1986).

Potensiometri yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan (Basset 1994).Proses potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume titran yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini dapat digunakan bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Prosedur Percobaan

-Asidi-alkalimetri

Standardisasi HCl dengan larutan baku boraks. 10 ml larutan bakuprimer boraks dititrasi dengan HCl. Indikator merah metil digunakan sebanyak tiga tetes. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali (triplo). Standardisasi larutan NaOH dengan larutan baku (COOH)2.2H2O. 10 ml larutan (COOH)2 0.1 N baku dipipet ke dalam erlenmeyer ditambah tiga tetes fenolftalein lalu dititrasi dengan NaOH. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali (triplo). Penentuan kadar asam cuka murni dalam cuka biang. 1 ml cuka biang dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai tanda tera dengan air destilata yang telah dididihkan dan telah didinginkan kembali. Larutan dikocok, kemudian dipipet ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 ml, ditambah tiga tetes fenolftalein dan dititrasi. Titrasi diulang sebanyak dua kali (duplo).

-Potensiometri

pH meter dikalibrasi menggunakan bufer dengan cara kalibrasi dua nilai pH. Nilai potensial bufer diukur. Standardisasi NaOH. Asam oksalat 0.1 N sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 200 ml. Larutan kemudian diencerkan sampai 100ml dengan akuades. Elektroda gelas kombinasi dicelupkan dan stirer ditempatkan ke dalam larutan. GGL larutan kemudian dibaca. Titrasi dengan NaOH 0.1 M dengan penambahan 0.5 ml sampai 15 ml. Penentuan konsentrasi HCl. HCl 0.1 N 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml, diencerkan dengan 100 ml air. Alat dipasang dan elektroda dihubungkan dengan sumber arus. Titik nol ditetapkan dari potensiometer dan besar potensial larutan ditetapkan memakai skala 0-100 mV. Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0.1 N. Pada 1-5 ml volume titran tiap kali penambahan 1 ml, kemudian 0.5 ml. Bila mendekati titik ekivalen penambahan 0.1 ml (antara 9-11 ml).

Hasil Pengamatan

-Asidi-alkalimetri

Asidimetri

Tabel 1. Standardisasi HCl dengan Larutan baku Boraks

Ulangan Meniskus awal(ml) Meniskus akhir(ml) Vol terpakai N HCl
1 0 11.2 11.2 0.0892
2 11.2 22.2 11 0.0909
3 22.2 33.2 11 0.0909

Rataan N HCl = 0.0977 N
SD                   = 0.0009

Contoh perhitungan

Diketahui:       V1=10ml

N1=0.1 N

V2=11.2

Ditanyakan:     N2=?

Jawab:             N2=V1 x N1/V2=10ml x 0.1 N/11.2=0.0892

Alkalimetri

Tabel 2. Standardisasi NaOH

Ulangan Menis. awal (ml) Menis. akhir (ml) Vol HCl (ml) N NaOH
1 0.1 10.3 10.2 0.0980
2 10.3 20.6 10.3 0.0971
3 20.6 30.8 10.2 0.0980

Rataan N NaOH = 0.0977 N

SD                       = 0.0005

Contoh perhitungan

Diketahui:       V1=10ml

N1=0.1 N

V2=10.2

Ditanyakan:     N2=?

Jawab:             N2=V1 x N1/V2=10ml x 0.1 N/10.2=0.0980

Tabel 3. Penentuan Kadar Asam Cuka Murni dalam Cuka Biang

Ul. M. awal(ml) M. akhir(ml) V. terpakai N
1 0 10.8 10.8 0.0904
2 12.5 23 10.5 0.0930
3 23 34.3 11.3 0.0864
4 34.3 45.8 11.5 0.0849
5 10.8 22 11.2 0.0872
6 22 33.5 11.5 0.0849

Rataan N         = 0.0878

SD                   = 0.0032

Konsentrasi cuka murni:

N= Nrataan x Faktor pengenceran

= 0.0878 x 100

= 8.78 N

Massa cuka murni= V x N x BE

= 10 x 8.78 x 60

= 5268

Tabel 7. Hasil Perolehan TE Standarisasi NaOH

Kurva Vol TE (ml) [NaOH] Rataan
1 2 3 1 2 3
E dengan V 9 9 9,5 0,1111 0,1111 0,1052 0,1091
ΔE/ΔV dengan V 10 10 10,5 0,1000 0,1000 0,0952 0,0984
Δ’E/Δ’V dengan V 10 10 10 0,1000 0,1000 0,1000 0,1000
0,1025

Contoh Perhitungan

Voksalat x NOksalat=VTE x NNaOH

NNaOH=(VoksxNoks)/VTE

NNaOH=(10×0,1)/9

NNaOH=1/9=0,1111

Tabel 8. Hasil Perolehan TE Penentuan Konsentrasi HCl

Kurva Vol TE (ml) [HCl] Rataan
1 2 3 1 2 3
E dengan V 9,85 9,9 9,9 0,104 0,135 0,1035 0,1036
ΔE/ΔV dengan V 9,7 9,7 9,7 0,1056 0,1056 0,1056 0,1056
Δ’E/Δ’V dengan V 9,5 9,5 9,5 0,1078 0,1078 0,1078 0,1078
0,1056

Contoh Perhitungan

VNaOH x NNaOH=VTE x NHCl

NHCl=(VNaOHxN/VTE

NHCl=(10×0,1025)/9,85

NHCl=1,025/9,85=0,1040

Pembahasan

Proses titrasi termasuk asidi-alkalimetri membutuhkan larutan baku dalam metodenya. Larutan baku haruslah distandardisasi terlebih dahulu untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon larutan baku. Ada pula larutan baku primer, yakni larutan yang dibuat dari bahan baku primer. Bahan baku primer merupakan suatu bahan yang konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume bahan yang terjadi (Harjadi 1986).

Teknik analisis kimia potensiometri yang dilakukan kali ini memiliki kejanggalan pada hasil penentuan konsentrasi NaOH. Penentuan ini menunjukan kurva linier yang naik secara stabil tetapi seharusnya yang terjadi adalah hasil kurva yang menurun. Hal ini dapat disebabkan oleh kesalahan alat, kesalahan prosedur yakni prosedur yang dipraktekkan tidak sesuai dengan keharusan. Selain itu kesalan dapat terjadi pula pada bahan baku yang digunakan, seperti konsentrasi larutan yang tidak sesuai karena secara insidental tercampur dengan bahan lain atau kesalahan pembacaan saat penentuan konsentrasi.

Penentuan konsentrasi NaOH menunjukkan hasil titik ekivalen berbeda-beda untuk setiap kurva ulangan. Pada ulangan pertama titik ekivalen kurva E dengan V= 9, dE/dV dengan V=9, d(dE/dV) dg V=9,5. Pada ulangan kedua titik ekivalen kurva E dengan V=10, dE/dV dengan V=10, d(dE/dV) dengan V=10,5. Pada ulangan ketiga titik ekivalen kurva E dengan V=10, dE/dV dengan V=10 d(dE/dV) dengan V=10. Untuk penentuan konsentrasi HCl pada ulangan pertama titik ekivalen kurva E dengan V=9,5, dE/dV dengan V=9,9, d(dE/dV) dengan V=9,9. Pada ulangan kedua titik ekivalen kurva E dengan V=9,7, dE/dV dengan V=9,7, d(dE/dV) dengan V=9,7. Pada ulangan ketiga titik ekivalen kurva E dengan V=9,5, dE/dV dengan V=9,5, d(dE/dV) dengan V=9,5.

Simpulan

Asidi-alkalimetri membutuhkan larutan baku untuk menentukan konsentrasi titran. Potensiometri yang dilakukan memiliki kejanggalan pada hasil penentuan konsentrasi NaOH, yakni kurva yang seharusnya menurun dihasilkan menaik.

Daftar Pustaka

Anonim. 2009. Apakah Definisi Asidimetri?. id.answers.yahoo.com [13 Maret

2010]

Basset J,  et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Buku Kedokteran EGC: Jakarta.

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta.

Rivai H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press: Jakarta.

KementerianKehutanan Akan TindakLanjutiTemuanGreenomics

SENIN, 22 MARET 2010 | 10:54 WIB

Besar Kecil Normal

geos.ed.ac.uk

TEMPO InteraktifJakarta – KementerianKehutananakanmenyikapihasiltemuanGreenomicssoalizin land clearing (pembukaanlahan) hutan primer di Merauke.

“Nantiakan kami bicarakandenganDirekturJenderalBinaproduksiKehutanan, apakahadakesalahanpemberianizinatausemacamnya,” ujarDirekturJenderalPerlindunganHutandanKonservasiAlamKementerianKehutanan, Darori, kepada Tempo di Jakarta hariini.

Darorimenambahkantemuaniniakanditindaklanjutidengansungguh-sungguh. “Kami jugaakanlakukankonfirmasikelokasidankalautemuanituterbukti, nantinyaakanditerbitkankeputusanmenterisebagaitindaklanjut,” ujarnya.“Inikanbaruinformasi, jadimasihharusdilakukanpemeriksaan.”

Greenomics Indonesia mengatakan, DirektoratJenderalBinaProduksiKehutananKementerianKehutanantelahmenyetujuipembukaanlahanhutan primer di Merauke, Papua seluassekitar 120 ribuhektareuntukdijadikanhutantanamanindustridanindustribuburkertas.

PT Merauke Rayon Jaya telahmendapatkanpersetujuanpenggunaanlahanseluas 206.800 hektarepada September 2009 saatMenteriKehutanandijabat M.S. Kaban.

“Mayoritasberlokasi di hutan primer,” kata DirekturEksekutifGreenomics Indonesia, Elfian Effendi kepada Tempo padaSabtulalu.

Padahal, menurutElfian, jelas-jelasdilarangkawasanhutantanamanindustridibuka di lahanhutan primer.Hutantanamanindustriseharusnyamenggunakanlahanhutanproduksi yang tidakproduktif.

Greenomicsmemperkirakanpotensikayuhasilpembukaanlahan di hutan primer itumencapai 15 juta meter kubik.Lokasihutantanamanindustritersebutberada di distrikKaptel, Muting, Ulilin di KabupatenMeraukedandistrikSubur di KabupatenBoven Digul.

ElfianmemintaMenteriKehutananZulkfliHasansegeramenghentikanpembukaanlahantersebutkarenaakanmerusakkawasanhutandantidakmemberikanizinhutantanamanindustri di hutan primer.

PINGIT ARIA

SPEKTROFOTOMETRI

Prinsip Percobaan

Sejalan dengan luasnya penggunaan bahan kimia dalam kehidupan manusia, aplikasi analisis kimia, baik kualitatif maupun kuantitatif, sangat luas penggunaannya dalam semua bidang, antara lain bidang lingkungan, kesehatan, obat-obatan, pangan, pertanian, geologi, kelautan, bahkan penelitian kedirgantaraan. Bertolak dengan kenyataan itu, agar mampu menjawab tantangan yang semakin meningkat, maka metode analisis kimia semakin berkembang. Perkembangan itu bukan saja skalanya yang semula makro harus dikembangkan ke skala mikro bahkan nano, tetapi juga metode analisis dituntut memberikan ketelitian, ketepatan, selektifitas, dan kecepatan tinggi. Untuk memenuhi tuntutan itu telah berkembang metode analisis instrumental seperti kromatografi, spektroskopi, spektrofotometri,  elektrokimia, aktivasi+radioaktif, dan sebagainya.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombag spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Anonim 2010).

Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui spektrum serapan suatu zat dan menentukan kandungan asam amino bebas pada kentang atau ubu jalar dengan cara spektrofotometri.

Alat dan Bahan

Alat-alat yang dipakai adalah spektrofotometer, kuvet, labu takar 50 ml, tabung reaksi, penangas air, sentrifusa, spektronok-20, gelas piala, dan buret 50 ml. Bahan-bahan yang digunakan adalah salah satu larutan standar pada penentuan kadar asam amino bebas, kentang/ubi, piridin 10%, ninhidrin 2%, asam amino lisin (1-5 ppm), dan kapas.

Prosedur Percobaan

Pembuatan larutan standar dan blanko. Larutan standar disiapkan dengan menggunakan analat asam amino lisin,  dengan konsentrasi 10, 12, 14, 16, 18, 20 ppm. 10 ml larutan standar diambil dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambah 1 ml piridin 10% dan 1 ml ninhidrin 2%. Tabung ditutup dengan kapas kemudian ditempatkan dalam penangas air mendidih selama 20 menit. Setelah dingin diencerkan menjadi 50 ml dalam labu takar dan ditera. Larutan blanko disiapkan dengan dengan mengganti analat menggunakan air suling.

Pembuatan Spektrum Serapan Zat. kuvet diisi dengan salah satu standar larutan yang digunakan pada penentuan kadar asam amino bebas. Larutan blanko disiapkan dengan mengganti analat dengan air suling pada penentuan kadar asam amino bebas. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5nm. Pada setiap interval panjang gelombang diukur larutan standar dan blanko. Dibuat kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbans standar terkoreksi. Panjang gelombang yang tepat untuk larutan tersebut kmudian ditentukan dan digunalan untuk pengukuran selanjutnya.

Analisis asam amino pada contoh. Disuspensikan 1 g kentang dalam 40 ml air kemudian disentrifude, supernatan ditsampung dalam labu takar 100 ml. Proses di atas tersebut diulangi, kemudian tepatkan volume supernatan sampai tanda tera dengan air suling. Ekstrak asam amino 10 ml dipipet dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambah 1 ml piridin 10% dan 1 m 2%. Tabung ditutup dengan kapas kemudian ditempatkan dalam penangas air mendidih selama 20 menit. Setelah dingin diencerkan menjadi 50 ml dalam labu takar. Absorbans larutan dibaca pada panjang gelombang dengan serapan maksimum hasil pembuatan spektrum serapan. Dibuat kurva standar dan hitung konsentrasi dan kadar asam amino pada kentang/ubi jalar (nyatakan dalam% b/b).

Hasil Percobaan

Tabel 1 Larutan standar ulangan 1

Larutan Konsentrasi Larutan (ppm) % T A
Standar 10 79.4 0.1001
12 86.6 0.0624
14 68.0 0.1674
16 59.0 0.2291
18 63.6 0.1965
20 44.2 0.3545
Sampel 13.0524 73.0 0.1367
Kurva 1 Konsentrasi larutan vs absorbans
y = – 0.187 + 0.0248 x

r = 89.82%

Konsentrasi larutan (ppm)

Contoh perhitungan:

Absorbans pada 10 ppm = – log % T = – log (79.4/100) = 0.1001

Persamaan regresi linear: y = a  bx

x = konsentrasi

y = absorbans

b = nΣxy – ΣxΣy = 0.0248

nΣx2-(Σx)2

a = – b = – 0.187

y = – 0.187 + 0.0248 x

r = 89.83 %

Konsentrasi asam amino bebas pada kentang:

y = – 0.187 + 0.0248 x

0.1376 = – 0.187 + 0.0248 x

x = 13.0524

jadi, konsentrasi larutan sampel = 13.0524 ppm

Tabel 2 Larutan standar ulangan 2

Larutan Konsentrasi Larutan (ppm) % T A
Standar 10 - -
12 54.0 0.2676
14 66.6 0.1765
16 44.4 0.3526
18 33.0 0.4815
20 32.8 0.4841
Sampel 9.6785 76.0 0.1192

Kurva 2 Konsentrasi larutan vs absorbans
y = – 0.2379 + 0.0369 x

r = 86.89%

Konsentrasi larutan (ppm)

Contoh perhitungan:

Absorbans pada 12 ppm = – log % T = – log (54.0/100) = 0.2676

Persamaan regresi linear: y = a  bx

x = konsentrasi

y = absorbans

b = nΣxy – ΣxΣy = 0.0369

nΣx2-(Σx)2

a = – b = – 0.2379

y = – 0.2379 + 0.0369 x

r = 86.89 %

Konsentrasi asam amino bebas pada kentang:

y = – 0.2379 + 0.0369 x

0.1192 = – 0.2379 + 0.0369 x

x = 9.6785

jadi, konsentrasi larutan sampel = 9.6785 ppm

Pembahasan

Spektometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Pada spectrometer panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan electron dari tingkat energy yang rendah ke tingkat energy yang lebih tinggi. Perpindhan electron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar 2003).

Pengukuran absorbansi atau konsentrasi transmitans dibuat berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Panjang gelombang yang paling sesuai ditentukan dengan membuat spectrum absorbs dimana panjang gelombang yang paling sesuai adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif (Anonim 1979).

Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif adanya asam amino pada kentang. Untuk itu sebagai blanko atau larutan standar dibuat dengan menggunakan asam amino lisin. Semua asam amino yang ditemukan pada protein mempunyai ciri yang sama, gugus karboksil dan amino diikat pada atom karbon yang sama. Masing-masing berbeda satu dengan yang lain pada gugus R-nya, yang bervariasi dalam struktur, ukuran, muatan listrik, dan kelarutan dalam air. Beberapa asam amino mempunyai reaksi yang spesifik yang melibatkan gugus R-nya. Lisin merupakan asam amino polar tanpa muatan pada gugus R-nya (Farida 2000).

Percobaan ini juga menggunakan beberapa reagen yaitu ninhidrin dan piridin pada konsentrasi tertentu. Ninhidrin adalah suatu reagen berguna untuk mendeteksi asam amino dan menetapkan konsentrasinya dalam larutan. Senyawa ini merupakan hidrat dari triketon siklik, dan bila bereaksi dengan asam amino menghasilkan zat berwarna ungu. Ninhidrin merupakan suatu oksidator sangat kuat yang dapat menyebabkan terjadinya dekarboksilasi oksidatif asam α-amino untuk menghasilkan CO¬¬2.NH3 dan suatu aldehid dengan satu atom karbon kurang daripada asam amino induknya . Sedangkan piridin berfungsi untuk untuk menganalisis kadar H2O dalam suatu zat(Underwood 1986).

Dari hasil percobaan terlihat bahwa nilai absorban berbanding lurus dengan tingkat konsentrasi, Hal ini disebabkan semakin besar konsentrasi larutan akan semakin pekat juga warnanya, sehingga kekeuatan untuk menembus cahaya semakin besa. Walaupun ada sedikit turun naik nilai absorban, hal ini kemungkinan disebabkan oleh faktor-faktor teknis pada saat menggunakan alat spektrofotometer.

Dari hasil perhitungan didapatkan konsentrasi asam amino pada kentang ulangan 1 sebesar 13.0524 ppm, dan pada ulangan 2 sebesar 9.6785 ppm.

Kesimpulan

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnetik. Dari percobaan diketahui bahwa semakin besar konsentrasi larutan maka akan semakin besar pula nilai absorbannya, dan panjang gelombang yang sesuai adalah panjang gelombang yang menghasilakan absorbansi maksimum.

Daftar Pustaka

[Anonim].1979.Farmakope Indonesia. Departemen Kesehatan Republik Indonesia

[Anonim].2010. www.shvoong.com (24 April 2010)

Farida, Yudhi N, Lilis W, Purwadi KP. 2000. Studi banding penentuan kadar H2O dalam serbuk UO2 menggunakan metoda MEA (Moisture Evolution Analysis) dan KFT (Karl Fischer Titration).[Artikel]. Jakarta: P2TBDU & P2BGN – BATAN

Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Underwood AL, R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga